氦離子色譜儀分離柱和抑制器的維護(hù)要點介紹

　　氦離子色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質(zhì)的檢測，儀器配備高靈敏度的氦離子化(PDHID)檢測器，采用中心切割與反吹技術(shù)，配置具有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)樣切換閥和進(jìn)口氦氣純化器，通過無死體積取樣或在線進(jìn)樣方式，一次性完成上述高純氣體中H2、O2(Ar)、N2、CH4、CO、CO2等常見雜質(zhì)或C1-C4等碳?xì)浠衔锏臋z測，檢測限達(dá)ppb級，重復(fù)性RSD≤1%。
 

　　氦離子色譜儀具有的耐壓性能，兼容4μm離子色譜柱，極大提升了峰容量，進(jìn)一步優(yōu)化了分辨率。支持小粒徑色譜柱分離，大大提高了分辨率，結(jié)合快速離子色譜柱，分析速度可提升2倍，實現(xiàn)高分辨率、超快速分析。
 

　　氦離子色譜儀分離柱、抑制器的維護(hù)：
 

　　1.分離柱的維護(hù)
 

　　分離柱是核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，分離柱的保養(yǎng)異常重要。
 

　　1)分離柱的保養(yǎng)
 

　　柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動。實際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、有機(jī)物、重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開機(jī)通水一次，維護(hù)分離柱的性能;若不使用時，按照廠家的說明充液，并封閉保存。
 

　　2)分離柱的死體積
 

　　分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。
 

　　3)分離柱的再生
 

　　如果分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠家的說明再生分離柱。而對于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會受損。
 

　　2.抑制器的維護(hù)
 

　　抑制器是由3個依次用于抑制，硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成，為了在可比條件下記錄每個新的色譜圖，測量時用的都是新鮮再生了的抑制單元，一旦發(fā)現(xiàn)抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況，必須對其再生、清洗或更換。
 

　　1)再生抑制器
 

　　如果抑制單元長時間受重金屬(鐵)或有機(jī)物污染，再生溶液(50mmol/LH2S04)無法全除去這些污染，因此降低了抑制單元的容量，一般情況下，磷酸根的靈敏度會降低，嚴(yán)重的情況基線會升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問題，必須再生抑制器。當(dāng)受重金屬污染時，用Imol/LH2S04沖洗抑制單元：當(dāng)受有機(jī)陽離子配合劑污染時，用0.1mol/LH2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元：當(dāng)受嚴(yán)重的有機(jī)物污染時，用0.2mol/LH2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時間不少于15min。
 

　　2)清洗抑制器
 

　　當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項時：①抑制器的連接管有高反向壓力；②抑制器無法彌補(bǔ)的堵塞(抑制器無法傳輸溶液)；③抑制器無法彌補(bǔ)的障礙(抑制器無法切換)，必須對抑制器進(jìn)行清洗。拆卸抑制器，清洗入口端和出口端，用無紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
 

　　3)更換抑制器
 

　　當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項時，①抑制器容量不可彌補(bǔ)的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高)；②抑制器不可彌補(bǔ)的堵塞(抑制器不能傳輸溶液)，更換抑制器。